Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
подкисляют кислотой уксусной ледяной Р до обесцвечивания раствора и прибавляют еще 0,5 мл кислоты уксусной ледяной Р. При необходимости фильтруют и промывают фильтр водой Р. Доводят объем раствора водой Р до 20 мл и перемешивают. 12 мл полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл реактива тиоацетамида Р и немедленно
перемешивают.
Параллельно готовят эталон следующим образом. К 0,5 г магния оксида Р1 прибавляют указанный в частной статье объем эталонного раствора свинца (10 ррт РЬ) Р. Высушивают в сушильном шкафу при температуре от
100°С до 105°С, затем сжигают в тех же условиях, что и испытуемое
вещество, количественно переносят кислотой хлористоводородной, прибавляют раствор аммиака и затем кислоту уксусную. Доводят объем раствора до 20 мл водой Р и перемешивают. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2 мл раствора, полученного при обработке испытуемого вещества, и 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл реактива тиоацетамида Р и немедленно
перемешивают.
Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
МЕТОД Е
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, растворяют в 30 мл или в указанном объеме воды Р.
В держатель устройства для стерильного фильтрования, на подложку которого помещен мембранный фильтр (размер пор 3 мкм), а сверху него - предфильтр (Рис. 2.4.8.-1), устанавливают шприц вместимостью 50 мл без поршня.
Испытуемый раствор помещают в шприц и вводят поршень, развивая такое давление, чтобы профильтровался весь раствор. Открывают держатель и вынимают предфильтр таким образом, чтобы мембранный фильтр не загрязнился примесями. В противном случае его заменяют другим мембранным фильтром и операцию повторяют в тех же условиях.
К фильтрату или к указанному в частной статье объему фильтрата прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл реактива тиоацетамида Р и перемешивают, оставляют на 10 мин и вновь фильтруют, как описано выше, но расположение фильтров изменяют таким образом, чтобы жидкость проходила вначале через мембранный фильтр, а затем - через предфильтр (Рис. 2.4.8.-1). Давление поршня шприца должно быть умеренным и постоянным для обеспечения медленного и равномерного фильтрования. После окончания фильтрования держатель открывают, мембранный фильтр вынимают и высушивают при помощи фильтровальной бумаги.
Эталон готовят аналогично, используя указанный в частной статье объем эталонного раствора свинца (1 ррт РЬ) Р.
Окраска мембранного фильтра, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски мембранного фильтра, полученной в опыте с эталоном.
Рисунок 2.4.8.-1. Прибор для испытания на соли тяжелых металлов (метод Е)
Размеры указаны в миллиметрах
МЕТОД F
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в чистую, сухую колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл (в случае интенсивного пенообразования следует применить колбу вместимостью 300 мл). Колбу закрепляют под углом 45° и прибавляют смесь 8 мл кислоты серной Р и 10 мл кислоты азотной Р в количестве, достаточном для полного смачивания испытуемого вещества. Осторожно нагревают до начала реакции. После прекращения реакции прибавляют дополнительные порции этой же смеси кислот, нагревая после каждого прибавления. Операцию повторяют до тех пор, пока объем прибавленной смеси кислот не достигнет 18 мл. Усиливают нагрев и осторожно кипятят до потемнения раствора. Охлаждают, прибавляют 2 мл кислоты азотной Р и вновь нагревают до потемнения раствора. Продолжают прибавление кислоты азотной Р с последующим нагреванием до тех пор, пока раствор не перестанет темнеть, затем сильно нагревают до появления плотных белых паров. Охлаждают, осторожно прибавляют 5 мл воды Р, кипятят с предосторожностями до появления плотных белых паров и продолжают нагревание до получения остатка объемом от 2 мл до 3 мл. Охлаждают, осторожно прибавляют 5 мл воды Р и определяют окраску раствора. Если раствор имеет желтую окраску, прибавляют по каплям 1 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р и вновь нагревают до появления плотных белых паров и продолжают нагревание до получения остатка объёмом от 2 мл до
3 мл. Если окраска раствора всё ещё остаётся жёлтой, повторяют прибавление 5 мл воды Р и 1 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р до обесцвечивания раствора. Охлаждают, осторожно доводят объём раствора водой Р до 25 мл.
Доводят рН раствора до 3,0-4,0 раствором аммиака концентрированным Р1 (при приближении к указанному значению рН можно применять раствор
аммиака разведенный Р1), используя в качестве внешнего индикатора индикаторную бумагу, действующую в узком интервале рН, затем доводят объем раствора водой Р до 40 мл, перемешивают и прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают. Доводят объем раствора водой Р до 50 мл и перемешивают.
